島津LC10A液相色譜儀基礎(chǔ)操作與注意事項(xiàng)

　　島津LC10A液相色譜儀的基礎(chǔ)操作與注意事項(xiàng)如下：

　　基礎(chǔ)操作

　　1.開機(jī)預(yù)熱：

　　打開計(jì)算機(jī)，并依次打開輸液泵、紫外檢測器、示差檢測器、柱溫箱、系統(tǒng)控制器開關(guān)，預(yù)熱約30秒鐘。

　　2.連接工作站：

　　點(diǎn)擊桌面圖標(biāo)連接“在線工作”，打開工作站。

　　3.排氣：

　　打開輸液泵上的排泄閥（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°），按輸液泵上的“PURGE”鍵進(jìn)行最大流速（如1ml/min）排氣，排盡后再按“PURGE”停止，關(guān)閉排泄閥。

　　4.設(shè)定色譜條件：

　　根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，在工作站中設(shè)定色譜條件，包括流動(dòng)相比例、流速、柱溫、檢測波長等。

　　5.基線觀察：

　　點(diǎn)擊“基線”快捷方式，觀察基線走勢。當(dāng)基線走勢趨于平緩時(shí)，單擊“強(qiáng)行調(diào)零”方式，準(zhǔn)備進(jìn)樣。

　　6.進(jìn)樣分析：

　　設(shè)置進(jìn)樣信息：點(diǎn)擊單次進(jìn)樣，輸入信息保存路徑、樣品名、樣品序號等信息。

　　用專用針管取樣，取樣時(shí)應(yīng)注意避免有氣泡。將取樣針插入進(jìn)樣孔，開關(guān)上撥，注射，開關(guān)下?lián)埽撮_始進(jìn)樣分析。

　　7.數(shù)據(jù)處理：

　　分析完成后，可對圖譜進(jìn)行復(fù)制、積分、定義峰、作標(biāo)準(zhǔn)曲線、求精密度等操作。
 

　　島津LC10A液相色譜儀注意事項(xiàng)

　　1.流動(dòng)相處理：

　　流動(dòng)相中如加有固體試劑，須用玻璃漏斗抽濾。流動(dòng)相在使用前需經(jīng)超聲波脫氣20~30分鐘。

　　流動(dòng)相必須用HPLC級的試劑，使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)（使用0.45um或更細(xì)的膜過濾）。

　　不能用純乙腈作為流動(dòng)相，以免單向閥粘住導(dǎo)致泵不進(jìn)液。

　　2.樣品處理：

　　供試品的pH值應(yīng)在2~7.5之間。

　　樣品必須用直徑為2.5cm（或0.45um孔徑的濾膜）的濾膜針式過濾。如有明確要求需用離心過濾的，經(jīng)離心過濾后取上清液即可。

　　3.儀器狀態(tài)：

　　柱子能承受的最大壓力為20Mpa，輸液泵的流量應(yīng)控制在0.001~9.999ml/min之間。

　　進(jìn)樣前后需用進(jìn)樣器清洗針清洗進(jìn)樣器口，避免交叉污染。

　　定期清洗單向閥和吸濾頭，以及沖洗檢測池。

　　4.操作細(xì)節(jié)：

　　開始進(jìn)樣前30分鐘開氘燈即可，節(jié)約燈的能量和使用時(shí)間。

　　使用緩沖溶液時(shí)，做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子，然后用甲醇（或甲醇水溶液）沖洗，以充分洗去離子。

　　每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。

　　避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)，以免影響色譜柱的性能。

　　5.其他注意事項(xiàng)：

　　長時(shí)間不用儀器時(shí)，應(yīng)將柱子取下用堵頭封好保存，注意不能用純水保存柱子，而應(yīng)該用有機(jī)相（如甲醇等），因?yàn)榧兯组L霉。

　　氣泡會(huì)致使壓力不穩(wěn)，重現(xiàn)性差，所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。

　　注意柱子的pH值范圍，不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品，特別是堿性樣品。

　　通過以上基礎(chǔ)操作和注意事項(xiàng)的遵循，可以保證島津LC10A液相色譜儀的正常運(yùn)行和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。