二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS 衍生化方法的益弊端

二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS 檢測(cè)中選用衍生化試劑除了和氣相色譜中選擇衍生化試劑相同的準(zhǔn)則以外，還應(yīng)注意到衍生化產(chǎn)物的質(zhì)譜特性：質(zhì)量碎片特征性強(qiáng)，分子量適中，適合質(zhì)量型檢測(cè)器檢測(cè)，也有利于與基質(zhì)干擾物分離。

在二手GC-MS分析實(shí)際樣品時(shí)，對(duì)羥基、胺基、羧基等官能團(tuán)進(jìn)行衍生化往往起著十分重要的作用。

二手GC-MS衍生化有不少益處，例如：

1，改善了待測(cè)物的氣相色譜性質(zhì)。待測(cè)物中一些極性較大的基團(tuán)的存在，如羥基、羧基等氣相色譜特性不好，在一些通用的色譜柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情況改善。

2，改善了待測(cè)物的熱穩(wěn)定性。某些待測(cè)物，熱穩(wěn)定性不夠，在氣化時(shí)或色譜過(guò)程中分解或變化，衍生化以后，待測(cè)物定量轉(zhuǎn)化成在GC-MS測(cè)定條件下穩(wěn)定的化合物。

3，改變了待測(cè)物的分子質(zhì)量。衍生化后的待測(cè)物絕大多數(shù)是分子量增大，有利于使待測(cè)物和基質(zhì)分離，降低背景化學(xué)噪音的影響。

4，改善了待測(cè)物的質(zhì)譜行為。大多數(shù)情況下，衍生化后的待測(cè)物產(chǎn)生較有規(guī)律、容易解釋的質(zhì)量碎片。

5，引入鹵素原子或吸電子基團(tuán)，使待測(cè)物可用化學(xué)電離方法檢測(cè)。很多情況下可以提高檢測(cè)靈敏度，檢測(cè)到待測(cè)物的分子量。

6，通過(guò)一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些很難分離的手性化合物。

當(dāng)然，二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS的衍生化方法應(yīng)用不當(dāng)，也會(huì)帶來(lái)一些弊端，例如：

1，柱上衍生化有時(shí)會(huì)損傷色譜柱。

2，某些衍生化試劑需在氮?dú)鈿饬髦写蹈沙ィ椒ú划?dāng)會(huì)有損失。

3，衍生化反應(yīng)不*，會(huì)影響靈敏度。

4，衍生化試劑選用不當(dāng)，有時(shí)會(huì)使待測(cè)物分子量增加過(guò)多，接近或超過(guò)一些小型質(zhì)譜檢測(cè)器的質(zhì)量范圍。